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液相色譜分析中保留時(shí)間改變的原因

  • 更新日期:2018-08-13      瀏覽次數(shù):7808
    • 色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時(shí)保留值恒定為基礎(chǔ)的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜程序而言背景下,每個(gè)峰都對(duì)應(yīng)于一個(gè)組分的發生,以標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中組分的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)進(jìn)行鑒別組成部分。恒定的保留時(shí)間對(duì)分析設(shè)計(jì)排列的樣品很重要。

      在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值新的動力。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進(jìn)行下去的過程中,或引起分析周期太長(zhǎng),或者峰分不開像一棵樹。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因過程中。

      液相色譜分析中保留時(shí)間改變的原因
      除上述條件之外,引起保留變化的原因主要包括下列3種:
      1 柱-柱之間能運用;
      2 日-日或日內(nèi):保留時(shí)間可能隨時(shí)間而變化達到,如溫度、柱溫、pH值等對(duì)柱性能有影響蓬勃發展,通常是所有的峰提前或延遲特點。
      3 樣品-樣品間:偶爾也有樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間不同,可能是樣品介質(zhì)的影響重要性。
      以下重點(diǎn)討論造成日-日間和日內(nèi)保留時(shí)間變化的影響因素又進了一步,它們主要是:
      a 分離條件控制差
      除了色譜柱外,保留是溫度多元化服務體系、流動(dòng)相組成和流速的綜合體現(xiàn)規劃,如果有一個(gè)條件變化,保留時(shí)間也會(huì)隨之發(fā)生變化大幅拓展。
      b 柱平衡慢
      流動(dòng)相組成或溫度變化時(shí)發行速度,柱在新條件下再平衡需要一定的時(shí)間,在柱達(dá)到*平衡錢不應(yīng)進(jìn)樣與時俱進。
      c 柱鈍化
      長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣性能,柱會(huì)退化,強(qiáng)保留組分被柱不可逆的保留綜合運用,導(dǎo)致所有組分保留減少供給。鍵合相層從填料微粒上剝落下來,會(huì)導(dǎo)致某些組分的保留增加實事求是,而另一組分的保留減少進行探討。
      d 柱過載和樣品介質(zhì)相互作用
      過大的樣品量超出柱的線性范圍,使保留減少服務水平。也可能是樣品本身過載最新,從其它方面影響保留。 
     
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