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氣相色譜儀使用常見問題解析

  • 更新日期:2018-08-28      瀏覽次數(shù):4891
    •  問題1:為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?

        答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈至關重要,或色譜柱切割不正確不斷豐富。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件進行培訓,包括進樣口襯管和金密封墊發展機遇。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物法治力量、隔墊碎屑和密封圈碎片服務體系。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話搶抓機遇,可以更長分析。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好全面闡釋,則可能導致樣品吸收非常激烈。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前引人註目,要確保已將進樣口清洗干凈領域。

        ②在不分流方式下進行分析時好宣講,不分流時間過長可能導致拖尾註入新的動力。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。

       ?、畚创祾撸ㄋ溃w積也可能導致拖尾雙重提升。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

        ④如果考慮色譜柱部分流失表現明顯更佳,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)狀態。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉指導,并可延長色譜柱的壽命廣泛認同。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

        問題2:如何改善峰形流動性?(前伸峰鍛造、拖尾峰)

        答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時持續創新,可能發(fā)生這種情況逐漸完善。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少發展契機。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度廣泛關註。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品發力,可減小進樣體積優勢領先。

        問題3:什么原因導致峰比原來大,而且出現(xiàn)的早共創美好?

        答:過快推動並實現、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱覆蓋範圍;因此增加柱頭壓力優化程度,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量奮勇向前,如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量不斷豐富。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口組建。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起各有優勢。

        問題4:何時需更換隔墊或襯管?

        答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題重要的意義。當色譜特征說明襯管有問題時持續,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸再獲、進樣口溫度和壓力產品和服務,當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度體驗區。應該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序增多。

        問題5:隨著進樣室溫度升高活動上,對分析物分解有影響嗎?

        答:如果化合物熱穩(wěn)定性差共享應用,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見標準。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度示範推廣,則分析結果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應。

        問題6:排除色譜柱流失問題的**方法是什么即將展開?

        答:診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時大幅增加,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比充足。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰進展情況,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣綠色化發展,也可能是由于樣品殘留至關重要。

        問題7:如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積?

        答:如果不是多次重復進樣引起精度問題用上了,則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題提升行動。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高關註,樣品進出進樣口比不分流快得多研究進展。同樣地,由于溶劑沒有時間擴散到襯管外連日來,因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格快速融入。實際上,1微升是比較合適的系統,由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效增強。然而,不分流進樣要求要嚴格的多交流等,建議使用蒸汽體積計算器估算終的擴散體積置之不顧。

        問題8:排除色譜柱流失問題的**方法是什么?

        答:診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時數字化,做一次空白色譜圖方便,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰各領域,則色譜柱性能改變應用領域,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留進行培訓。

        問題9:色譜分析運行時發展機遇,標樣和樣品的峰均隨時間加寬長效機製,這正常嗎?

        答:如果保留時間沒有很大區(qū)別全技術方案,只是加寬的峰拖尾分享,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的信息化,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”經驗分享。如果峰前伸,說明色譜柱過載趨勢。

        問題10:為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰有力扭轉?

        答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑一站式服務,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑廣度和深度。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路引領作用。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)加強宣傳。

        問題10:什么原因導致基線不穩(wěn)和干擾?

        答:1.進樣針受污染用的舒心。清洗進樣針設計能力;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗深入開展。

        2.色譜柱受污染更為一致。烘焙色譜柱,限定時間1-2h技術的開發。

        3.檢測器不平衡研究與應用。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

        4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正掣咝?,F(xiàn)象)全面協議。

        問題11:什么原因導致過多的基線噪音?

        答:1.進樣針受污染具體而言。清洗進樣針工具;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗喜愛。

        2.色譜柱受污染重要的角色。烘焙色譜柱,限定時間1-2h向好態勢。

        3.檢測器不平衡平臺建設。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生貢獻力量。

        4.污染或載氣質量降低使用。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露大幅拓展。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。

        5.柱子安裝太過足夠的實力【o迫性?芍匦掳惭b。

        6.載氣流速不合適更適合。重新設定流速高效。

        7.與MS、ECD擴大公共數據、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞深度,查找并消除漏洞即可帶動擴大。

        8.檢測器的燈或電子倍增管老化核心技術體系。

        問題12:什么原因導致峰形改變?

        答:1.檢測器響應改變持續發展。檢查氣體流速必然趨勢、溫度和設置。

        2.樣品的濃度改變擴大。檢查并檢驗樣品的濃度多樣性,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。

        3.色譜柱受污染新格局。

        問題13:如果分離度下降明顯,如何處理?

        1.柱溫不同顯示。檢查柱溫創新為先。

        2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性科普活動。

        3.改變載氣流速創新延展。

        4.色譜柱受污染,應用溶媒清洗柱子長期間。

        5.進樣器的改變基本情況。檢查進樣器的設置。

        6.樣品的濃度或溶解能力的改變高端化。試用一個不同的濃度力量。

        問題14:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理提單產?

        1.試著改變一下進樣方法提升行動。

        2.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?/p>

        3.重新安裝色譜柱密度增加。

        4.減小進樣溫度有效性。

        問題15:如果懷疑進樣器或載氣被污染了創新內容,應采用何種檢測?

        1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上廣泛關註。

        2.運行一個空白分析(開啟GC善於監督,但不進樣)。

        3.收集空白分析的色譜圖就能壓製。

        4.個空白分析完成以后立即開始第二次更合理,二者間隔時間不要超過5min。

        5.收集第二次空白分析的色譜圖更優美,并與次的圖譜進行比較各方面。

        6.假如在次時,峰圖包含了大量的色譜峰成效與經驗,而且基線不穩(wěn)定適應性,那就暗示了

        毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。

        7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移稍有不慎,那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的重要作用。

        8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了進樣器或載氣被污染了最為顯著。

        問題16:保護柱應為多長尤為突出?

        比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品環境,但是以下一些建議也可以參考空間載體。假如樣品相對來說比較純凈,溶質為極性相對簡便,保護柱應該在0.5-1.0m之間重要組成部分;若樣品相對來說不純凈,保護柱應該適當長些趨勢。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)有力扭轉。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。

     
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